连续自成核退火热分级技术在分析聚丙烯缺陷结构的分布中的应用及优化

亢健; 杨锋; 陈金耀; 曹亚; 李惠林; 向明

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连续自成核退火热分级技术在分析聚丙烯缺陷结构的分布中的应用及优化

研究简报 | 更新时间：2022-09-18

- 连续自成核退火热分级技术在分析聚丙烯缺陷结构的分布中的应用及优化
- Application and Optimization of Successive Self-nucleation and Annealing Fractionation on the Analysis of iPP Tacticity
- 高分子通报 2013年26卷第9期页码：168-176
- 作者机构：
  
  四川大学高分子材料工程国家重点实验室，四川大学高分子研究所，成都　610065
- 作者简介：
  
  向明，男，教授，主要从事聚烯烃专用树脂的结构设计及聚合制备技术，高分子材料加工及改性、新能源新材料的制备、聚合物加工设备设计与定制等研究开发工作;E-mail:xiangming45@hotmail.com.
- 基金信息：
- DOI：
  中图分类号：
- 纸质出版日期：2013-09，
  
  收稿日期：2013-05-23，
  
  修回日期：2013-07-01，
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亢健, 杨锋, 陈金耀, 曹亚, 李惠林, 向明. 连续自成核退火热分级技术在分析聚丙烯缺陷结构的分布中的应用及优化[J]. 高分子通报, 2013,26(9):168-176.

Jian KANG, Feng YANG, Jin-yao CHEN, Ya CAO, Hui-lin LI, Ming XIANG. Application and Optimization of Successive Self-nucleation and Annealing Fractionation on the Analysis of iPP Tacticity[J]. Polymer Bulletin, 2013,26(9):168-176.
亢健, 杨锋, 陈金耀, 曹亚, 李惠林, 向明. 连续自成核退火热分级技术在分析聚丙烯缺陷结构的分布中的应用及优化[J]. 高分子通报, 2013,26(9):168-176. DOI：

Jian KANG, Feng YANG, Jin-yao CHEN, Ya CAO, Hui-lin LI, Ming XIANG. Application and Optimization of Successive Self-nucleation and Annealing Fractionation on the Analysis of iPP Tacticity[J]. Polymer Bulletin, 2013,26(9):168-176. DOI：

摘要

连续自成核退火热分级法(SSA)具有制样简单、无需溶剂、测试耗时较短、设备较廉价等优点

在乙烯/α-烯烃共聚物等领域取得了广泛的应用

是表征其分子结构规整性分散情况的有力研究方法

但它在等规聚丙烯(

PP)方面的应用较少。本文深入研究了

PP的自成核结晶熔融行为

得到了

PP自成核行为的温度范围

并在此基础上深入研究了SSA热分级法的各个条件(首个自成核温度T

、在自成核温度(T

)的停留时间、相邻T

温度间隔ΔT、SSA分级温度范围等)对最终SSA热分级能力、分级时间的影响

建立了SSA热分级的实验条件与分级效率、分级能力之间的联系。结果表明

对于多数

PP来说

理想的SSA热分级条件为:T

=167℃

=15min

ΔT=4℃

升降温速率=20℃/min

热分级温度范围167~139℃。其中

扫描温度范围对分级效率的影响最大。对于具有不同规整度的PP来说

须有针对性选择上述关键参数

才能达到分级效率与分级能力的平衡。

Abstract

Owning to the advantages such as easy-sampling

free of solvent

high efficiency and relative low cost of the required instruments

Successive Self-nucleation and Annealing (SSA) fractionation has been widely applied in the analysis of ethylene/α-olefin copolymers. However

it has rarely been successfully applied in the analysis of PP. In this study

the self-nucleation behavior of PP had been studied. Based on the results

obtained

a SSA thermal protocol for

PP was designed

and the influence of important parameters (the first thermal treatment temperature T

; holding time t

; temperature gap between adjacent T

ΔT; fractionation temperature region) on the fractionation results and efficiency

were thoroughly studied. The results showed that

for

PP samples

the optimal thermal parameters are T

=167℃

=15min

ΔT=4℃

cooling/heating rate=20℃/min

fractionation temperature region=167-139℃. The variation of fractionation temperature region plays a most important role in determining the efficiency of SSA. For iPP with different tacticity

one must flexibly modify the parameters above

to achieve a balance between efficiency and fractionation results.

关键词

SSA热分级聚丙烯立构缺陷分布

Keywords

SSAPolypropyleneStereo-defect distribution

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